MONTAGENS DE APARELHAGEM
Existe um número de montagens tipo que os químicos orgânicos utilizam rotineiramente. São fundamentalmente construídas com peças de vidro. O vidro possui as vantagens de grande resistência química e transparência. Sobretudo os principiantes devem ter em atenção que mesmo o melhor material de vidro não é inquebrável. Dado o seu custo, o material de vidro deve ser manipulado com TODO O CUIDADO. Acidentes podem acontecer e os prejuízos daí derivados são assumidos pelo laboratório. Mas, ATENÇÃO O Laboratório recusa-se a assumir prejuízos causados pela quebra de material de vidro provocada por descuido, negligência, desinteresse ou inobservância de normas de segurança. Nestes casos o aluno é responsável pela sua reposição imediata. Ao entrar no laboratório para executar o seu trabalho, o aluno assume ter conhecimento deste facto e concorda assumir a obrigação de reposição do material quebrado nas condições anteriores.
Tipos de Vidro
O vidro mais utilizado no laboratório é de três tipos: Duran. Pyrex Sovirel Atenção: Apesar da resistência térmica, o arrefecimento rápido ou o aquecimento directo podem levar a quebra com consequentes projeções, derrames ou incêndio. O aluno deve rever a matéria relevante constante da Cadeira de Técncias de laboratório. Esmerilados As montagens de vidro são contruídas a partir de peças normalizadas (Técnicas de Laboratório: montagens). As uniões fazem-se a partir de cones ou hemiesferas machos e fêmeas, de grande precisão, em vidro esmerilado. O aluno deve rever a matéria relevante da Cadeira de Técnicas de Laboratório: esmerilados. Fixação Quando necessário as juntas esmeriladas podem ser fixadas pelo uso de molas ou de fixadores de plástico. A junta esmerilada não é flexível. Este facto, sobretudo em montagens complicadas, pode conduzir a tensões com perigo de quebra. Manuseamento de esmerilados Antes do uso, os esmerilados devem ser cuidadosamente limpos. Em alguns casos recomenda-se que sejam lubrificados com vaselina ou silicone. Em caso de dúvida consultar o assistente. A aplicação de silicone tende a acumular-se com o uso sendo difícil de remover. Basta aplicar uma quantidade mínima de gordura anelarmente na parte superior do esnerilado. Evitar excesso para não contaminar a sistema reaccional. Esmerilados colados Desmontar a aparelhagem enquanto morna. Na maior parte dos casos, os esmerilados colados podem ser separados por aquecimento cuidadoso ao bico de Bunsen aplicando simultaneamente pequenas pancadas (não tentar este processo na ausência do assistente). Se este método não funciona, tentar a aplicação de misturas solventes: Solução de Bredeman: 10 partes de hidrato de cloral 5 partes de glicerina 5 partes de água 3 partes de solução salina a 25% ou: 1 parte de etanol 1 parte de éter 1 parte de ácido láctico Elementos singulares Balões e adaptadores utilizados nas práticas (rever Ténicas de Laboratório) Refrigerantes (rever Técnicas de Laboratório) Tubagem de água de arrefecimento A tubagem condutora de água de arrefecimento é feita de material elastómero (frequentemente borracha de silicone). Esta tubagem merece especial atenção uma vez que a sua rotura ou má fixação podem conduzir a consequências sérias: Prejuízos por inundação. Projecções de substâncias quentes por contacto com a água. Extinção de chamas e saída de gás dos bicos para a atmosfera. Explosões ou fogo por não condensação de vapores. Estas tubagens têm de ser sempre fixadas com arame ou abraçadeiras. Montagens Rever Técnicas de Laboratório A montagem mais simples é o aquecimento a refluxo: A construção de cada montagem começa sempre com o balão de reacção. O balão, fixado com pinça, é colocado a um altura tal que entre ele e a base da bancada fique uma distância suficiente para acomodar: Aquecimento: Bico de Bunsen com tripé ou Placa de aquecimento com agitação magnética ou Manta de aquecimento com elevador. Deve ter-se em atenção que: Banhos de aquecimento: Banhos de água Banhos de óleo Banhos metálicos Ou Banhos de arrefecimento: Banhos de gelo Mistura frigorífica de gelo e sal Vaso de Dewar com Acetona- neve carbónica (-78 oC) Azoto líquido (-190 oC) Devem poder ser imediatamente retirados sem problemas quando necessário. Agitação A pá de agitação é fixada ao motor por meio de tubo de borracha que actua como suspensão flexível contra torções. A pá é guiada para dentro do balão por meio de vários sistemas possíveis (rever Técnicas de Laboratório). O mais utilizado é o selo de glicerina. Não esquecer de lubrificar o selo e verificar a lubrificação frequentemente durante a operação. A pá deve ficar bem alinhada. Atenção à formação de tensões: O vidro não é flexível. Ampolas de adição A adição lenta de uma solução a uma mistura reacional faz-se por meio de ampolas de adição (rever Técnicas de Laboratório). As ampolas cilíndricas são mais facilmente adaptáveis a montagens complexas por requerem menos espaço horizontal. Atenção: Durante a operação pode acontecer que a torneira cole e não seja possível movê-la. É imperativo verificar antes da operação se a torneira está em condições, nomeadamente: Pertence àquela ampola. Está devidamente lubrificada. Possui intacto e completo o selo de aperto. A montagem tipo Na maior parte das reações orgânicas utiliza-se o balão de 3 tubuladuras equipado com agitador e motor de agitação, ampola de adição e refrigerante de refluxo. O processo de montagem segue a seguinte sequência: Fixação sólida do balão Colocação do sistema de aquecimento. Montagem e alinhamento do sistema de agitação com fixação sólida da guia do rotor. Colocação do condensador com fixação suave. Colocação da ampola, com fixação suave. Sempre que é conveniente a proteção da humidade do ar o sistema é equipado com ampolas de pressão equilibrada (isobáricas) e tubo de secagem. Variações em torno da montagem tipo Todos os reagentes são colocados simultaneamente no balão de reacção. Nas condições de reacção, reagentes, produtos e solventes não são voláteis. O conteúdo do balão está protegido da humidade por um tubo de secagem. As temperaturas do conteúdo e do banho são controladas. Um dos componentes é adicionado ao balão durante a reacção. A mistura reaccional é volátil e sensível à humidade. A mistura é fluida e pode ser agitada com agitação magnética. O condensador de refluxo evita a evaporação dos componentes voláteis. A temperatura do banho é medida. A temperatura do conteúdo do balão é controlada com um termómetro protegido por uma bolsa de termómetro, contra os embates da barra de agitação. · Montagem com objectivos idênticos à anterior excepto que para a adição de reagente é utilizada uma seringa em vez da ampola. O balão é protegido com um septo através do qual penetra a agulha da seringa. Um dos reagentes é adicionado à mistura durante a reacção. A mistura reaccional contém substâncias voláteis e é sensível à humidade. A montagem precisa de agitação mecânica, ampola de adição isobárica, condensador de refluxo protegido com tubo de secagem e termómetro interno. O adaptador de Claisen fornece a quarta abertura no balão de 3 tubuladuras · Durante a reacção é borbulhado um gás na mistura reaccional. A montagem é constituida por um agitador mecânico, termómetro interno, e conduta de introdução de gás. O gás passa por frasco lavador e frasco de segurança. O fluxo de gás é controlado pelo fluxímetro de bolha à saída do condensador. · Durante a reacção desenvolvem-se vapores agressivos que são recolhidos numa armadilha contendo o reagente captador apropriado. O refluxo acidental do líquido da armadilha é prevenido pela introdução de um frasco de seguranca Aquecimento e refluxo com separação contínua de água Em algumas reacções forma-se água que pode perturbar o rendimento do processo por estabelecimento de equílibrio. Estão neste caso, reacções de catálise ácida específica, tais como a esterificação de Fisher ou a formação de acetais e cetais a partir de aldeídos e cetonas. A eliminação da água da mistura reaccional aumenta o rendimento destes processos muito significativamente. A remoção contínua da água pode ser levada a cabo por destilação azeotrópica: O benzeno forma juntamente com o etanol e a água uma mistura azeotrópica ternária ( 18,5% etanol, 7,4% água, 74,1% benzeno, p.e. 64,8 oC). O benzeno funciona como arrastante. A condensação na armadilha de Dean-Stark forma uma mistura de benzeno-água em duas fases não miscíveis. Sendo o benzeno a fase menos densa, retorna continuamente para o balão, enquanto a água, na fase inferior, pode ser separada a partir da torneira.
Existe um número de montagens tipo que os químicos orgânicos utilizam rotineiramente. São fundamentalmente construídas com peças de vidro. O vidro possui as vantagens de grande resistência química e transparência. Sobretudo os principiantes devem ter em atenção que mesmo o melhor material de vidro não é inquebrável. Dado o seu custo, o material de vidro deve ser manipulado com TODO O CUIDADO. Acidentes podem acontecer e os prejuízos daí derivados são assumidos pelo laboratório. Mas, ATENÇÃO O Laboratório recusa-se a assumir prejuízos causados pela quebra de material de vidro provocada por descuido, negligência, desinteresse ou inobservância de normas de segurança. Nestes casos o aluno é responsável pela sua reposição imediata. Ao entrar no laboratório para executar o seu trabalho, o aluno assume ter conhecimento deste facto e concorda assumir a obrigação de reposição do material quebrado nas condições anteriores.
Tipos de Vidro
O vidro mais utilizado no laboratório é de três tipos: Duran. Pyrex Sovirel Atenção: Apesar da resistência térmica, o arrefecimento rápido ou o aquecimento directo podem levar a quebra com consequentes projeções, derrames ou incêndio. O aluno deve rever a matéria relevante constante da Cadeira de Técncias de laboratório. Esmerilados As montagens de vidro são contruídas a partir de peças normalizadas (Técnicas de Laboratório: montagens). As uniões fazem-se a partir de cones ou hemiesferas machos e fêmeas, de grande precisão, em vidro esmerilado. O aluno deve rever a matéria relevante da Cadeira de Técnicas de Laboratório: esmerilados. Fixação Quando necessário as juntas esmeriladas podem ser fixadas pelo uso de molas ou de fixadores de plástico. A junta esmerilada não é flexível. Este facto, sobretudo em montagens complicadas, pode conduzir a tensões com perigo de quebra. Manuseamento de esmerilados Antes do uso, os esmerilados devem ser cuidadosamente limpos. Em alguns casos recomenda-se que sejam lubrificados com vaselina ou silicone. Em caso de dúvida consultar o assistente. A aplicação de silicone tende a acumular-se com o uso sendo difícil de remover. Basta aplicar uma quantidade mínima de gordura anelarmente na parte superior do esnerilado. Evitar excesso para não contaminar a sistema reaccional. Esmerilados colados Desmontar a aparelhagem enquanto morna. Na maior parte dos casos, os esmerilados colados podem ser separados por aquecimento cuidadoso ao bico de Bunsen aplicando simultaneamente pequenas pancadas (não tentar este processo na ausência do assistente). Se este método não funciona, tentar a aplicação de misturas solventes: Solução de Bredeman: 10 partes de hidrato de cloral 5 partes de glicerina 5 partes de água 3 partes de solução salina a 25% ou: 1 parte de etanol 1 parte de éter 1 parte de ácido láctico Elementos singulares Balões e adaptadores utilizados nas práticas (rever Ténicas de Laboratório) Refrigerantes (rever Técnicas de Laboratório) Tubagem de água de arrefecimento A tubagem condutora de água de arrefecimento é feita de material elastómero (frequentemente borracha de silicone). Esta tubagem merece especial atenção uma vez que a sua rotura ou má fixação podem conduzir a consequências sérias: Prejuízos por inundação. Projecções de substâncias quentes por contacto com a água. Extinção de chamas e saída de gás dos bicos para a atmosfera. Explosões ou fogo por não condensação de vapores. Estas tubagens têm de ser sempre fixadas com arame ou abraçadeiras. Montagens Rever Técnicas de Laboratório A montagem mais simples é o aquecimento a refluxo: A construção de cada montagem começa sempre com o balão de reacção. O balão, fixado com pinça, é colocado a um altura tal que entre ele e a base da bancada fique uma distância suficiente para acomodar: Aquecimento: Bico de Bunsen com tripé ou Placa de aquecimento com agitação magnética ou Manta de aquecimento com elevador. Deve ter-se em atenção que: Banhos de aquecimento: Banhos de água Banhos de óleo Banhos metálicos Ou Banhos de arrefecimento: Banhos de gelo Mistura frigorífica de gelo e sal Vaso de Dewar com Acetona- neve carbónica (-78 oC) Azoto líquido (-190 oC) Devem poder ser imediatamente retirados sem problemas quando necessário. Agitação A pá de agitação é fixada ao motor por meio de tubo de borracha que actua como suspensão flexível contra torções. A pá é guiada para dentro do balão por meio de vários sistemas possíveis (rever Técnicas de Laboratório). O mais utilizado é o selo de glicerina. Não esquecer de lubrificar o selo e verificar a lubrificação frequentemente durante a operação. A pá deve ficar bem alinhada. Atenção à formação de tensões: O vidro não é flexível. Ampolas de adição A adição lenta de uma solução a uma mistura reacional faz-se por meio de ampolas de adição (rever Técnicas de Laboratório). As ampolas cilíndricas são mais facilmente adaptáveis a montagens complexas por requerem menos espaço horizontal. Atenção: Durante a operação pode acontecer que a torneira cole e não seja possível movê-la. É imperativo verificar antes da operação se a torneira está em condições, nomeadamente: Pertence àquela ampola. Está devidamente lubrificada. Possui intacto e completo o selo de aperto. A montagem tipo Na maior parte das reações orgânicas utiliza-se o balão de 3 tubuladuras equipado com agitador e motor de agitação, ampola de adição e refrigerante de refluxo. O processo de montagem segue a seguinte sequência: Fixação sólida do balão Colocação do sistema de aquecimento. Montagem e alinhamento do sistema de agitação com fixação sólida da guia do rotor. Colocação do condensador com fixação suave. Colocação da ampola, com fixação suave. Sempre que é conveniente a proteção da humidade do ar o sistema é equipado com ampolas de pressão equilibrada (isobáricas) e tubo de secagem. Variações em torno da montagem tipo Todos os reagentes são colocados simultaneamente no balão de reacção. Nas condições de reacção, reagentes, produtos e solventes não são voláteis. O conteúdo do balão está protegido da humidade por um tubo de secagem. As temperaturas do conteúdo e do banho são controladas. Um dos componentes é adicionado ao balão durante a reacção. A mistura reaccional é volátil e sensível à humidade. A mistura é fluida e pode ser agitada com agitação magnética. O condensador de refluxo evita a evaporação dos componentes voláteis. A temperatura do banho é medida. A temperatura do conteúdo do balão é controlada com um termómetro protegido por uma bolsa de termómetro, contra os embates da barra de agitação. · Montagem com objectivos idênticos à anterior excepto que para a adição de reagente é utilizada uma seringa em vez da ampola. O balão é protegido com um septo através do qual penetra a agulha da seringa. Um dos reagentes é adicionado à mistura durante a reacção. A mistura reaccional contém substâncias voláteis e é sensível à humidade. A montagem precisa de agitação mecânica, ampola de adição isobárica, condensador de refluxo protegido com tubo de secagem e termómetro interno. O adaptador de Claisen fornece a quarta abertura no balão de 3 tubuladuras · Durante a reacção é borbulhado um gás na mistura reaccional. A montagem é constituida por um agitador mecânico, termómetro interno, e conduta de introdução de gás. O gás passa por frasco lavador e frasco de segurança. O fluxo de gás é controlado pelo fluxímetro de bolha à saída do condensador. · Durante a reacção desenvolvem-se vapores agressivos que são recolhidos numa armadilha contendo o reagente captador apropriado. O refluxo acidental do líquido da armadilha é prevenido pela introdução de um frasco de seguranca Aquecimento e refluxo com separação contínua de água Em algumas reacções forma-se água que pode perturbar o rendimento do processo por estabelecimento de equílibrio. Estão neste caso, reacções de catálise ácida específica, tais como a esterificação de Fisher ou a formação de acetais e cetais a partir de aldeídos e cetonas. A eliminação da água da mistura reaccional aumenta o rendimento destes processos muito significativamente. A remoção contínua da água pode ser levada a cabo por destilação azeotrópica: O benzeno forma juntamente com o etanol e a água uma mistura azeotrópica ternária ( 18,5% etanol, 7,4% água, 74,1% benzeno, p.e. 64,8 oC). O benzeno funciona como arrastante. A condensação na armadilha de Dean-Stark forma uma mistura de benzeno-água em duas fases não miscíveis. Sendo o benzeno a fase menos densa, retorna continuamente para o balão, enquanto a água, na fase inferior, pode ser separada a partir da torneira.
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